欢迎来到药学技术中心核磁技术平台
本指南的目的是为药学技术中心核磁平台新用户提供上机预约流程和操作方法简单介绍
药学技术中心核磁技术平台现有2台400MHz布鲁克液体核磁共振波谱仪，及1台600MHz JEOL固液两用核磁共振波谱仪
400MHz 谱仪面向具有自主上机资格的用户7*24h开放使用，配有宽频探头(19F-109Ag)
600MHz 谱仪接受送样测试，配有6个探头，功能全面。详见探头配置
安全提示
在安全性方面，超导磁体的存在是核磁共振实验室与大多数其他实验室设备的区别
但只要遵守正确的程序，在超导磁体附近工作是完全安全的，并且没有已知有害健康的副作用
进入核磁共振实验室的人员需遵守《清华大学实验室安全手册》的要求，并额外注意以下以下几点：
- 看到任何警告标志时均需确认是否符合安全要求
- 需要靠近磁铁的人应充分了解超导磁体的潜在危险
装有心脏起搏器或金属植入物的人靠近磁铁绝不可以靠近磁铁 - 核磁共振波谱仪构造十分复杂，未经许可的操作可能产生机械或电气伤害
注意：疏忽可能导致严重事故。任何进入核磁共振实验室的人员务必严格遵守安全要求！
预约流程
- 首先确认自己已经在清华大学大型仪器共享服务平台完成注册，并绑定了主用户（导师等）
- 点击以下链接进入核磁预约界面（首次预约需申请上机资格）
- 每天日间（周一至周六 10:00 - 22:00）每人每台仪器只能预约1小时（4 * 15min），其他时间无限制
- 取消预约需在实验开始时间一小时前
- 不限时时段实验开始、结束时间应为每小时的 0、15、30、45 分
自主上机实验流程
待测物质的基本要求
- 为了获得最佳结果，样品应尽可能纯净。来自杂质的信号会使谱图变得不必要地复杂，并可能会掩盖真实信号
- 应注意确保样品不含磁性杂质，磁性杂质会扭曲磁场而大幅降低谱图质量
- 导电性杂质和固体杂质必须通过过滤去除。对于有机溶剂中的样品，建议在溶解前将样品彻底干燥
样品准备
- 待测物需要溶解在合适的氘代试剂中，不应出现分层、沉淀或浑浊的现象
- 如何选择合适的核磁溶剂
- 我们要求使用5mm核磁管，建议的样品高度为50mm或者600μL
- 对于13C谱，建议 20 mg 样品溶解在约 600μL 的选定溶剂中
- 对于1H谱，建议 5 mg 样品溶解在约 600μL 的选定溶剂中
- 盖好核磁管盖，并用记号笔标注样品名，请勿在核磁管壁贴标签纸
放置样品
- 将核磁管插入转子，并通过高度测量器确定高度
样品管应牢固的固定在转子中
在放置样品前必须将核磁管外壁擦拭干净 - 在自动进样器面板上点击Add，根据提示选择需要的位置
- 进样器指示灯变为蓝色后将样品放置于操作口，并记住位置编号
- 确认进样器是否已经识别到放置的全部样品
设置实验
- 在谱仪对应的工作站上切换至 IconNMR 软件界面
- 点击右下角 Change User 按钮，登录课题组账号
- 选中相应 Holder 号 -> 点击 Add 按钮 -> 选择相应溶剂和实验 -> 设置实验时间
- 点击 Submit 按钮 -> 确认样品状态变为 Queued 或 Running
- 实验完成后请不要在谱仪工作站上进行任何数据处理的操作
取回样品
- 实验完成后请及时取回样品以免遗失或被清理
- 实验完成后数据会自动发送至课题组数据接收邮箱，但如未收到请在取回样品时手动发送
- 取回样品的流程类似放置样品，在进样器面板上点击 Remove 按钮后按提示操作
- 取下他人样品时需在 IconNMR 软件界面确认该样品全部实验均已完成
- 转子需轻轻放在转子盒中，避免磕碰或掉落
遇到任何问题请及时联系工作人员获得帮助 我们强烈建议新用户前三次使用时由有经验的用户陪同操作